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頂空進樣器的使用要求
點擊次數:1514 更新時間:2022-12-16
  頂空進樣器包括進樣臂、進樣針、樣品盤、清洗系統、驅動系統以及控制系統等部分組成,各個部分之間緊密合作,共同帶動著自動進樣器的正常運行。將試樣置于密閉容器內,加熱加熱使揮發性組分從試樣中揮發,達到氣液(或氣固)平衡后,直接抽取頂空氣體進行色譜分析,以檢測樣品揮發性組分的組成及含量。目前的頂空分析方法有:手工取樣法、氣密針進樣法、平衡加壓法、定量環加壓法和靜態動態補償法。正確使用進樣器對分析結果的準確性和重復性至關重要。進樣器損壞或零件不配套可引起峰變寬、樣品體積改變、滲漏或壓力升高。
 
  頂空進樣器分為溶液頂空和固體頂空兩種。前者用合適的溶劑溶解樣品,置于頂空瓶中保溫一段時間,使殘留溶劑達到氣液平衡。所謂固體頂空,就是將固體樣品放入頂空瓶內,在一定溫度下保溫一段時間,使殘留溶劑達到氣固平衡。那么,對殘留溶劑頂空進樣的要求有哪些呢?
 
  1.對供試品進行稱取0.1-1克,通常用水作為溶劑;對于非水溶性藥物,可以采用N,N-二甲基甲酰氨,二甲基亞砜或其它合適的溶劑;根據被測溶劑與被測溶劑的溶解度,選擇合適的溶劑,且不會干擾被測溶劑的測定。按品種規定的殘留溶劑配制供試品溶液,其濃度應滿足系統定量要求。
 
  2.測定法取對照品與供試品溶液,連續兩次連續進樣,測定被測峰面積。
 
  3.頂空條件除另有規定外:
 
  A.頂空平衡溫度應根據剩余溶劑的沸點選擇。對于沸點較高的殘留溶劑,其平衡溫度一般較高;但在此過程中應考慮到樣品的熱分解特性,盡量避免樣品中揮發性熱分解產物的干擾。
 
  B.為了保證供試品溶液中氣-液兩相達到平衡,頂空平衡時間為30-45分鐘。頂空平衡時間一般不宜過長,超過60分鐘會使頂空瓶氣密性下降,從而降低定量精度。頂空瓶的平衡溫度在70~85℃,水作為溶劑。
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